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2015執(zhí)業(yè)藥師考試:對乙酰氨基酚的分析

更新時間:2015-05-07 08:58:41 來源:|0 瀏覽0收藏0

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摘要 2015執(zhí)業(yè)藥師考試藥學專業(yè)知識一相關知識點環(huán)球網校醫(yī)學網小編整理如下,希望對考友們復習備考有所幫助。

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  (一)鑒別

  1.與三氯化鐵試液的反應對乙酰氨基酚具有酚羥基,可與三氯化鐵試液反應顯藍紫色。

  2.水解后的重氮化一偶合反應取供試品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β-萘酚試液2ml,振搖,即顯紅色。

  3.紅外光譜法對乙酰氨基酚有酰氨基、酚羥基和苯環(huán),其紅外光譜有相應的特征吸收。《中國藥典》采用紅外光譜法鑒別,規(guī)定本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜一致。

  (二)雜質檢查

  1.對氨基酚及有關物質的檢查對乙酰氨基酚可以對硝基氯苯為原料,經水解、還原生成對氨基酚后,再乙酰化制得;也可以苯酚為原料經亞硝化和還原反應制得對氨基酚,再乙酰化。采用反相離子對色譜法進行檢查,方法主要包括色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗、測定法。

  2.對氯苯乙酰胺方法同“對氨基酚及有關物質”項下,但流動相為磷酸鹽緩沖液一甲醇(60:40);對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。對照品溶液為每lml中約含lμg對氯苯乙酰胺對照品的溶液。測定結果按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。

  (三)含量測定

  對乙酰氨基酚結構中有苯環(huán),在堿性溶液中,在257nm波長處有最大吸收。《中國藥典》采用紫外一可見分光光度法測定含量。

  

  

  式中,A一測得的吸光度;W一稱樣量,mg;G一供試品的干燥失重。

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