2012執(zhí)業(yè)藥師考試復(fù)習(xí)資料：中藥成份分離
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2012執(zhí)業(yè)藥師考試復(fù)習(xí)資料：中藥成份分離$lesson$
(一)根據(jù)溶解度的差別進(jìn)行分離
1、利用溫度不同引起溶解度的改變進(jìn)行分離 常用結(jié)晶與重結(jié)晶
利用混合物中各成分在溶劑中溶解度隨溫度變化不同而達(dá)到分離目的的方法。
將不是結(jié)晶狀態(tài)的固體物質(zhì)處理成結(jié)晶狀態(tài)的操作稱為結(jié)晶;從不純的結(jié)晶經(jīng)過精制處理得到較純的結(jié)晶過程稱為重結(jié)晶。
2、結(jié)晶原理：固體物質(zhì)在溶劑中的溶解度與溫度密切相關(guān)，一般來說，溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時由于溶解度降低，溶液就會變成過飽和而析出結(jié)晶。
3、具體操作：將適當(dāng)?shù)娜軇┘訜嶂两悬c后，投入需純化的晶體，使其溶解并成為熱飽和溶液，趁熱過濾去除不溶性雜質(zhì)，濾液冷卻后，即析出晶體。
4、結(jié)晶條件：
(1)溶劑的選擇：選擇合適的溶劑對結(jié)晶的形成是關(guān)鍵。選擇溶劑依據(jù)“相似相溶”原理。
對所需成分的溶解度隨溫度不同而有顯著差別，應(yīng)對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質(zhì)則冷熱溶解度一致。
同時不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
合適的溶劑沸點應(yīng)在30~150度之間。
無毒或毒性很小，便于操作。
常用溶劑 甲、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
(2)溫度
通常在加溫的情況下，溶解過濾，除雜，濃縮，放冷。最合適的結(jié)晶溫度5~10度。
(3)時間
一般3~ 5天或更長時間。
(4)濃度
一般是多一些溶劑，放置使其慢慢揮發(fā)到合適的濃度。
(5)雜質(zhì) 少，易結(jié)晶
(6)有效成分的含量 高，易結(jié)晶。
結(jié)晶純度的判斷
(1)形狀和色澤
有一定的晶形和均勻的色澤。
熔點和熔距 要求1~2℃之間。注意雙熔點。
(3)色譜分析 薄層不同的系統(tǒng)條件，均為單一斑點。高效液相、氣相。
2、利用兩種以上不同溶劑的極性和溶解性差異進(jìn)行分離
在混合組分的溶液中加入能與該溶液互溶的溶劑，改變混合組分溶液中某些組分的溶解度，使其從溶液中逐步析出。
例如：水提醇沉：在含糖、蛋白質(zhì)的水液中，分次加入乙醇，逐級沉淀出由大到小的蛋白質(zhì);在濃縮乙醇提取液中加入數(shù)倍量的水稀釋，沉淀除去樹脂、葉綠素等水不溶性雜質(zhì)(醇-水法);在含皂苷的乙醇液中分次加入丙酮或乙醚(醇-醚法)沉淀皂苷。
3、沉淀法
酸堿沉淀法 例如：生物堿、黃酮
試劑沉淀法 例如：皂甙用丙酮或乙醚沉淀，生物堿雷氏鹽沉淀法等。
鉛鹽沉淀法
中性醋酸鉛：與酸性或酚性物質(zhì)
堿性醋酸鉛：除以上物質(zhì)外，還可沉淀具有醇羥基、酮、醛基結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。
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