2017年執業藥師考試藥物分析復習要點第七章其他方法
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第七章 其他方法
第一節 pH值測定法
掌握pH值測定的原理、方法和注意事項
一、基本原理
Nernst方程
其中K'' 為電極常數;R為氣體常數;T為絕對溫度;F為法拉第常數，在25℃時E=K'' -0.059pH，即在一定條件下，E和pH有線性關系。
例題: Nernst方程式中的K'' 是：
A.常數 B.電極常數 C.電極電位 D.電動勢 E.轉換系數
答案B
測定pH時，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)
電池電動勢ε=ESCE-E，則可由測得的電動勢計算溶液pH值。
在測定前需用已知pH的標準緩沖液對儀器進行定位，使讀數恰好為標準緩沖液pH，相當于測定( )的值。選用的標準緩沖液pH值應盡可能與待測溶液pH值接近。
二、測定方法
1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極
2. 用標準緩沖液對儀器進行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標準緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標準緩沖 液對儀器進行定位，取第二種標準緩沖液進行測定，誤差不大于0.02pH單位。
3.測定高pH供試品應注意堿誤差。應使用鋰玻璃制成的玻璃電極
4.配制緩沖液和供試品的水應是新沸冷蒸餾水。
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第二節 X射線粉末衍射法
了解x射線粉末衍射法的基本原理和應用。
一、基本原理：當一束單色X射線投射到晶體上，晶格中原子散射的電磁波互相干涉和相互疊加，在某一方向得到加強或抵消的現象，稱為衍射。相應的方向稱為衍射方向。晶體衍射X射線的方向與構成晶體的晶胞大小、形狀及入射的X射線波長有關。
衍射光的強度與晶體內原子的類型和晶胞內原子的位置有關，所以，從衍射光束的方向和強度看，每種晶體都有自己特征的衍射圖。晶體的晶面間距符合布拉格(Bragg)方程 ，式中n為整數，λ為X射線波長，θ為衍射角。
二、應用：單晶衍射主要用于分子量和晶體結構的測定，粉末衍射用于結晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定。
第三節 熱分析法
熟悉熱分析法的分類、原理及應用
一、熱重分析法：熱重分析法(TGA)是在程序控制溫度下，測量物質質量與溫度關系的方法。特點是能準確測量物質質量變化及發生變化的溫度，樣品用量少，比通常干燥失重法測定速度快。適用于貴重藥物或在空氣中易氧化藥物的干燥失重測定，還可用于藥物穩定性考察。
二、差示熱分析法：差示熱分析法(DTA)是基于物質在加熱過程中必定同時伴隨著發生吸熱或放熱，測量供試品與參比物之間溫差隨溫度或時間的變化。可用來測定藥物熔點，或對藥物進行鑒定并估測藥物純度。
三、差示掃描量熱法：差示掃描量熱法(DSC)是在分析過程中維持樣品與參比物質溫度相同，測定維持相同溫度條件所需能量差。可用來鑒別藥物、檢查藥物中雜質
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