2014執業藥師考試:硒、氟及硫化物雜質的檢查法
更新時間:2014-07-25 08:54:06
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摘要 硒、氟及硫化物雜質的檢查法是2014執業藥師考試藥專一的重點內容,環球網校醫學網小編整理如下,希望對廣大考生復習備考有所幫助。
硒、氟及硫化物雜質的檢查法是2015執業藥師考試藥專一的重點內容,環球網校醫學考試網小編整理如下,希望對廣大考生復習備考有所幫助。
1、氧瓶燃燒法(Oxygen Flask Combustion Method):系將有機物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒,產生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進行鑒別、檢查或含量測定。適用于可與環狀結構中碳原子以共價鍵相結合的含鹵素、硫、硒等的有機藥物,特點是簡便、快速、破壞完全,尤其適用于微量樣品的分析。
2、硒檢查法:元素狀態的硒無毒,但硒化物有劇毒。有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞,硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH2.0±2的條件下,加二氨基萘試液反應100分鐘,生成4,5-苯并苯硒二唑(4,5-Benzopiazselenol),用環己烷提取后在378nm波長處測定吸收度,應不得大于對照液的吸收度。
3、氟檢查法:系用于檢查有機氟化物中氟的含量。有機氟經氧瓶燃燒分解產生氟化氫,用水吸收,另在pH4.3時茜素氟藍與硝酸亞鈰以1:1結合成紅色配位化合物,當有F-存在時,三者以1:1:1結合成藍紫色配位化合物,在暗處放置1小時,置2cm吸收池中,于610nm波長處測定吸收度,并用空白試驗進行校正。根據氟對照液在相同顯色條件下所得吸收度,計算有機氟化物中氟的含量。
4、硫化物檢查法:硫化物與鹽酸作用產生硫化氫氣體,遇醋酸鉛試紙產生棕色的硫化鉛“硫斑”,與一定量標準硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。
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