執業藥師輔導:甾體激素類藥物(3)


含量測定:紫外分光光度法(三點校正法)
原理:本法是在三個波長處測定吸收度,根據校正公式計算吸收度A校正值后,再計算含量,故本法亦稱"三點校正法".原理如下:
?、匐s質的吸收在310~340nm波長范圍內呈一條直線,且隨波長的增大,吸收度變小。
②物質對光的吸收具有加和性。
三點波長的選擇法①第1點:選擇維生素A的最大吸收波長(即λ1)。
②第2點和第3點:在最大吸收波長的兩側各選一點(即λ2和λ3)。
等波長差法:在λ1的左右各選一點為λ2和λ3,使λ3-λ1=λ1-λ2.維生素A醋酸酯。
等吸收法:在λ1的左右各選一點為λ2和λ3,使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1.維生素A醇。
③維生素A2和維生素A3;維生素A的氧化產物(環氧化物、維生素A醛和維生素A酸);維生素A在光照下產生的無生物活性的聚合物鯨醇;維生素A的異構體;合成時產生的中間體。
?、軠y定方法:第一法(使用于維生素A醋酸酯)
取維生素A醋酸酯,精密稱定,加環己烷制成每1ml中含9~15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個波長處分別測定吸收值,確定最大吸收波長(應為328nm)。計算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。
計算:
a.求吸收系數,吸收系數=A/cl.b.求效價(U/g),U/g=吸收系數×19001900為維生素A醋酸酯在環己烷溶液中測定的換算因數。
3.求維生素A醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。
標示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×標示量)
1U=0.344μg維生素A醋酸酯1U=0.300μg維生素A醇4.A值的選擇法第二法(適用于維生素A醇)
說明:
?、啪S生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法(即代數法)推導出來的;維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(幾何法或成6/7定位法)推倒出來。
⑵在應用三點校正法時,除其中一點在最大吸收波長處測定外,其余兩點均在最大吸收峰的兩側上升或下降陡部的波長處進行測定。
維生素E維生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品為右旋體(d-α);合成品為消旋體(dl-α)。
結構:維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物,苯環上又一個乙?;姆恿u基,故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構體,其中以α異構體的生理作用最強。
性質:
溶解性:微黃色或黃色透明的粘稠液體,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。
具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時,在酸性或堿性溶液中,加熱可水解生成游離生育酚;在有氧或其它氧化劑存在時,則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱,這種氧化作用更易發生。
鑒別試驗:
?、畔跛岱磻喝”酒芳s30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15min,溶液應顯橙紅色。
?、扑夂笱趸磻喝”酒芳s10mg,加醇制氫氧化鉀試液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml與乙醚10ml,振搖、靜置使分層,取乙醚液2ml,加2,2'-聯吡啶的乙醇溶液(0.5→100)數滴和三氯化鐵的乙醇溶液(0.2→100)數滴,應顯血紅色。
⑶紫外光譜法。
?、缺由V法。
特殊雜質:
游離維生素E.利用游離維生素E的還原性,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺為指示劑,限量為2.15%.含量測定:
?、艢庀嗌V法:載氣:氮氣;固定相:硅酮(OV-17),涂布于經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上;檢測器:氫火焰離子化檢測器;理論板數:按維生素E峰計算應不低于500;維生素E與內標物質的分離度應大于2.內標:正三十二烷。
?、聘咝б合嗌V法:C18柱;流動相為甲醇:水(49:1);紫外檢測器;波長292nm.維生素B1結構:維生素B1(鹽酸硫胺)是由氨基嘧啶環和噻唑環通過央甲基連接而成的季銨化合物,噻唑環上季銨及嘧啶環上氨基,為兩個堿性基團,可與酸成鹽。
?環球網校2008執業藥師保過班9月20日起停止招生
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