2014執業藥師考試:硫代乙酰胺法
更新時間:2014-02-12 08:50:48
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摘要 硫代乙酰胺法相關知識點整理如下,希望對參加執業藥師考試的考生們有所幫助。
硫代乙酰胺法相關知識點整理如下,希望對參加執業藥師考試的考生們有所幫助。
適用范圍:溶于水、稀酸和乙醇的藥物。此法最常用。
原理:硫代乙酰胺在弱酸性條件(醋酸鹽緩沖液pH3.5)下水解產生硫化氫,與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標準鉛溶液(PbNO3)經同法處理后所呈顏色比較,顏色不得更深(比色)。
CH3CSNH2+H2O―>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S―>PbS↓+2H+ (Ph3.5)
注意事項:
① 本反應的pH對顯色有很大影響。用醋酸鹽緩沖溶液控制pH值在3~3.5,硫化鉛的沉淀比較完全。酸度增大,呈色變淺甚至不呈色,強酸處理過的溶液必須先用NH3?H2O調pH值至中性。
② 試品溶液有顏色的處理:內消色法、外消色法
外消色法:在對照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液(取蔗糖用小火加熱后,再混懸于水中做成。隨加熱溫度與時間的不同,其水溶液呈黃至紅棕色。根據供試液顏色,適當掌握蔗糖的加熱程度),使之與供試品溶液管的顏色一致。
③ 供試品中若有微量高鐵鹽存在,會氧化硫化氫生成單質硫,干擾比色。可在兩管中加入抗壞血酸0.5~1.0g,使Fe3+還原為Fe2+,再依法檢查。
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