2014執業藥師考試:硝化纖維素的操作過程


硝化纖維素又稱硝化棉,淺白色或淡黃色絮狀體,分子式【C6H7O2(ONO2)8】n.不溶于水,能溶于有機溶劑,極易著火,具有爆炸性。含氮量一般在11~13%.工業上可用于制噴漆、攝影膠片、賽璐珞、塑料和無煙火藥等。化工生產上常用于制作火棉膠、粘合劑、瓶口膠套等。
一、生產基本原理
由脫脂棉或短絨(纖維素)在濃硝酸存在下發生酯化反應而制得硝化纖維素。
二、操作過程
1、混酸配制:將2體積的濃H2SO4(比重1.84),徐徐地倒入盛有1體積濃HNO3(比重1.4)的大玻璃杯中,且不斷振蕩,讓其冷卻至室溫。
2、酯化:將經過選擇,剔除臟物、棉籽,干燥較好的經過脫脂的棉短絨分小塊投入混酸中,加量不宜過多,以混酸能將棉花淹沒又便于翻動為好。然后,將該容器浸在28~32℃的水浴上加熱,同時,將容器中的棉花輕輕翻動,但不要將棉花提出酸面。反應進行10~20分鐘后應不斷檢查,其方法為取出硝化棉少許,用水洗至不呈酸性,再用乙醇洗滌,擠干附著的醇,分別投入1:3的醇、醚混合液中及丙酮中,如均能完全溶解,即表示硝化完全;如均不溶,表示硝化不完全;如只溶于丙酮,則表示硝化已過。
3、洗滌、干燥:硝化完全后將火棉取出,用清水充分洗滌干凈,直至洗液不呈酸性(用藍色石蕊試紙檢驗)為止。然后,將水擠干,用紙吸去水分,30℃低溫干燥。合格的硝化棉應微黃透明。
三、注意事項
1、要嚴格注意硝酸濃度和硝化時間,不然所得的產物就不同。纖維素的完全硝化需要比重1.52的發煙硝酸,在此所用的是比重1.4的濃硝酸,所以這里制得的是低級硝化纖維和三硝化纖維的混合物。
2、火棉易燃易爆,干燥時,應注意防火防爆,并應避火保存。
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