胺類藥物的分析
第一節 鹽酸普魯卡因的分析
有芳伯氨基特性，顯重氮化－偶合反應。含酯鍵易水解，產物主要為對氨基苯甲酸（PABA）。易溶于水，難溶于有機溶劑。
一、鑒別
1. 水解反應
取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變為油狀物（普魯卡因）；繼續加熱，產生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色；熱至油狀物消失后（生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。
2. 紅外光譜法
3.氯化物反應環球網校搜集整理www.edu24ol.com
沉淀反應  在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀，沉淀加氨試液即溶解。
氧化還原反應  加二氧化錳混勻，硫酸潤濕，加熱產生氯氣，能使濕潤淀粉碘化鉀試紙顯藍色。
4.重氮化－偶合反應
分子結構中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發生重氮化反應，生成的重氮鹽可與堿性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
二、注射液特殊雜質檢查
普魯卡因分子結構中有酯鍵，易發生水解反應。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時間、溶液pH值、貯藏時間以及光線和金屬離子等因素的影響，可發生水解反應生成對氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時間的延長或高溫加熱，可進一步脫羧轉化為苯胺，而苯胺又可被氧化為有色物，使注射液變黃，療效下降，毒性增加。故中國藥典90年版規定，本品注射液應檢查水解產物對氨基苯甲酸，其限度不得超過1.2％。
檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對照品溶液30μg/ml分別點于硅膠H薄層板上，展開后用對二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較，不得更深。
三、含量測定
分子結構中具有芳伯氨基，可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。
第二節 鹽酸利多卡因的分析環球網校搜集整理www.edu24ol.com
一、鑒別
1.制備衍生物測熔點  與三硝基苯酚反應，生成黃色沉淀。
2.與重金屬離子反應  在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物，溶于氯仿則顯黃色。
3.氯化物反應環球網校搜集整理www.edu24ol.com
4.紅外光譜法
二、含量測定
脂烴胺側鏈有叔胺氮原子，顯堿性，采用非水滴定法測定含量。
鹽酸利多卡因系鹽酸鹽，用高氯酸滴定產生氫鹵酸，不利于反應定量進行，滴定前應加入醋酸汞排除干擾。利多卡因堿性較弱，滴定前加入適量醋酐，可增強相對堿性，使滴定終點敏銳。

第三節 對乙酰氨基酚及其制劑的分析
一、對乙酰氨基酚的分析環球網校搜集整理www.edu24ol.com
（一）鑒別
1.三氯化鐵反應  具酚羥基，與FeCl3試液顯藍紫色
2.水解后重氮化－偶合反應
水解產生芳伯氨基，可發生重氮化反應，生成的重氮鹽可與堿性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
3.紅外光譜法

（二）特殊雜質檢查
1.有關物質 由于本品的生產工藝路線較多，不同生產工藝路線所帶入的雜質也有所不同，這些雜質主要包括中間體、副產物及分解產物。例如：對氨基酚、對氯乙酰苯胺、O-乙酰基對乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用薄層色譜法，對氯乙酰苯胺作為對照品，對此項雜質進行限度檢查。
2.對氨基酚  本品在合成過程中，由于乙酰化不完全或貯藏不當發生水解，均可引入對氨基酚，使本品產生色澤并對人體有毒性，應嚴格控制其限量。利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應的特點，與對照品比較，進行限量檢查。限量為0.005％
（三）含量測定
對乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測定。藥典則采用百分吸收系數法測定含量
二、對乙酰氨基酚制劑的分析
（一）對氨基酚檢查
泡騰片、顆粒劑、滴劑：反相HPLC，不得超過對乙酰氨基酚標示量的0.1％
（二）溶出度：紫外分光光度法，吸收系數法
（三）含量測定環球網校搜集整理www.edu24ol.com
1．紫外分光光度法：片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑
2．HPLC：泡騰片、滴劑、凝膠劑環球網校搜集整理www.edu24ol.com

第四節 腎上腺素及其制劑的分析
藥物分子結構中具有烴氨基側鏈，顯弱堿性。具有鄰苯二酚（或苯酚）結構，露置空氣中或遇光、熱易氧化。分子結構中具有手性碳原子，具有旋光性。
一、腎上腺素的分析
（一）鑒別
1.三氯化鐵反應  腎上腺素具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡合顯翠綠色，加入堿性溶液，隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。
2.氧化反應  腎上腺素在中性或酸性條件下被過氧化氫氧化顯血紅色。
（二）檢查
1．酸性溶液的澄清度與顏色：與空氣接觸易氧化變質，顯色并在酸性溶液中的溶解度下降。
2．酮體的檢查
腎上腺素由其酮體氫化還原制得，氫化不完全易引入酮體雜質。檢查原理利用酮體在310nm波長有最大吸收，而腎上腺素在此波長幾乎沒有吸收，限制310nm波長處吸收值即可限定酮體含量。限量為0.06%。
（三）含量測定
非水溶液滴定法  測定原料藥含量。
二、鹽酸腎上腺素注射液的分析
反相高效液相色譜法  測定注射液含量