執業藥師中藥鑒定學:動物藥類(8)


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執業藥師中藥鑒定學:動物藥類(8)
【性狀鑒別】
可分蛋黃及管黃二種。
蛋黃 多呈卵形、不規則球形、四面體形或三角形,直徑0.6cm~3.3(~4.5)cm.表面黃紅色或棕黃色,細膩而稍有光澤,有的外部掛有一層黑色光亮的薄膜,習稱“烏金衣”;有的粗糙具疣狀突起;有的具裂紋。體輕,質松脆易碎,斷面金黃色,有排列整齊的同心層紋。氣清香,味先苦而后微甜,入口有清涼感,嚼之不粘牙,其水液可使指甲染黃,習稱“掛甲”。
管黃 呈管狀,表面不平或有橫曲紋,或為破碎的小片,長約3cm,直徑1cm~1.5cm.表面紅棕色或棕褐色,有裂紋及小突起。斷面有較少的層紋,有的中空,色較深。
以完整、色棕黃、質松脆,斷面層紋清晰而細膩者為佳。
【顯微鑒別】
取粉末少許,用水合氯醛試液裝片,不加熱,置顯微鏡下觀察:不規則團塊由多數黃棕色或棕紅色小顆粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并顯鮮明金黃色,久置后變綠色。
【成分】
含膽色素72%~76%,其中膽紅素(cbilirubin)及其鈣鹽含量為25%~70%;膽酸類7%~10%,去氧膽酸0.45%,鵝去氧膽酸等及其鹽類;膽固醇類1%~5%。其他成分脂肪酸1.0%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%;粘蛋白,平滑肌收縮物質,兩種酸性肽類成分SMC-S2和SMC-F;含多處氨基酸和鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳等環 球網校收集金屬元素,另有報道牛磺酸濃度為牛黃中其它氨基酸的10~100倍。按《中華人民共和國藥典》(1995年版)要求,本品按干燥品計算,含膽酸不得少于7.0%;含膽紅素不得少于35.0%。
【理化鑒別】
① 取粉末0.1g,加60%醋酸4ml,研磨,濾過,取濾液1ml,加新制的糠醛(新蒸餾幾乎無色)溶液(1→100)1ml與硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml,混合)10ml,置70℃水浴中加熱10分鐘,即顯藍紫色。(檢查膽酸)
② 取粉末少量,加氯仿1ml,搖勻,再加硫酸與30%過氧化氫溶液各2滴,振搖,即顯綠色。(檢查膽紅素)
③ 取粉末0.1g,加鹽酸1ml及氯仿10ml,充分振搖,混勻,氯仿層呈黃褐色,分取氯仿層,加氫氧化環 球網校收集鋇試液5ml,振搖,即生成黃褐色沉淀(膽紅素反應),分離除去層和沉淀,取氯仿層約1ml、加醋酐1ml,硫酸2滴,搖勻,放置,溶液呈綠色。(檢查膽固醇)
④ 薄層色譜:取粉末10mg,加氯仿20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸、去氧膽酸對照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的兩個熒光斑點。
⑤ 紅外吸收光譜 取粉末少許,夾于溴化鉀片之間,測定紅外光譜。不同來源的正品牛黃的圖譜基本相似,在745~755cm、980~990cm、1240~1250cm、1565~1570cm、1620~1630cm和1655~1665cm處均有明顯的吸收峰。人工牛黃、偽品牛黃的圖譜與天然牛黃有明顯差別。
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