2017年執業藥師考試藥物分析復習要點第十五章糖類和苷類藥物的分析
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第十五章 糖類和苷類藥物的分析
掌握葡萄糖比旋度測定方法、鑒別和雜質檢查方法;葡萄糖注射液的含量測定方法
熟悉乳糖和蔗糖比旋度測定方法、鑒別和雜質檢查方法。
熟悉洋地黃毒苷及其制劑、地高辛及其制劑的鑒別、檢查和含量測定方法。
第一節 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析
一、比旋度測定 參見第三章旋光度測定法。 葡萄糖有變旋現象，配制時加氨試液并放置10min，使達到變旋平衡后再測定。
二、鑒別 1.與堿性酒石酸銅反應 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀 2.紅外光譜
三、檢查
(一)葡萄糖的特殊雜質檢查
1.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質和有色雜質
2.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍色。
3.蛋白質 加磺基水楊酸溶液不得發生沉淀
4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
(二)葡萄糖注射液的檢查
高溫滅菌時分解產生5-羥甲基糠醛，該分子具共軛結構，在284nm有最大吸收。控制該波長處吸收度。
四、含量測定
1.葡萄糖注射液 比旋度測定法
2.葡萄糖氯化鈉注射液
(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液
(2)氯化鈉 銀量法。加糊精溶液形成保護膠體，有利于對指示劑吸附，有利于終點觀察。
加硼砂溶液調節pH值，促使熒光黃電離，增大指示劑陰離子有效濃度，使終點變化敏銳。
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第二節 乳糖和蔗糖的分析
乳糖和蔗糖均為雙糖。乳糖具還原性，蔗糖無還原性。兩者都含有不對稱碳原子，具有旋光性。
一、比旋度測定
二、鑒別
(一)乳糖
1.與硫酸銅試液反應 具還原性，在堿性條件下加硫酸銅試液產生氧化亞銅紅色沉淀。
2.紅外光譜
(二)蔗糖
1.與堿性酒石酸銅反應 在酸性條件下水解得葡萄糖，與堿性酒石酸銅反應生成紅色沉淀
2.炭化反應 直火加熱，遺留多量炭
三、特殊雜質檢查
1.乳糖中蛋白質檢查 蛋白質類遇硝酸汞試液產生白色絮狀沉淀
2.蔗糖中還原糖檢查 還原糖可使銅離子還原。使本品與定量過量堿性枸櫞酸銅反應，加過量碘化鉀，氧化生成I2，再用硫代硫酸鈉滴定，規定還原糖不能超過的限量。
3.蔗糖中鈣鹽檢查 鈣離子可與草酸根生成沉淀
第三節 洋地黃毒苷和地高辛的分析
一、鑒別
1.Keller-Kiliani反應 α-去氧糖反應 樣品加三氯化鐵冰醋酸溶液，顯靛藍色
2.Kedde反應 苷元反應 不飽和內酯側鏈在堿性水溶液中與芳香硝基化合物形成紅紫色絡合離子。
3.紙色譜法、紅外光譜法 用于地高辛鑒別
二、特殊雜質檢查
1.洋地黃毒苷中洋地黃皂苷的檢查 洋地黃皂苷可和膽甾醇結合成醇中不溶物
2.地高辛中洋地黃毒苷的檢查 紙色譜，對照品比較法
三、含量測定
1.洋地黃毒苷 柱色譜分離后，與三硝基苯酚顯色，比色法測定
2. 洋地黃毒苷片 劑量低，治療量和中毒量接近，采用高靈敏度的熒光法測定。
3.地高辛 與三硝基苯酚顯色后比色法測定
4. 地高辛片劑 熒光法
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