磺胺類藥物的復習總結
更新時間:2009-10-19 15:27:29
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復習總結:磺胺類藥物
結構:具有芳氨基和磺酰胺基,多為兩性化合物,藥物具有一定酸性?;前粪奏ず突前芳?唑的N4上無取代基,為芳伯氨基?;前粪奏ず突前芳?唑N1上的含氮雜環,具有堿性,可以和有機堿沉淀劑反應生成沉淀。
鑒別:1.芳伯氨基的反應
重氮化-偶合反應?;前粪奏ず突前芳?唑都有此反應。
與芳醛的縮合反應。本類藥物的芳伯氨基可和芳醛(如對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等)在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。
如與對二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。
2.與硫酸銅的成鹽反應。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑,具有酸性,可以和金屬離子(如Cu2+、Ag+、Co2+等)生成難溶性沉淀。
磺胺甲?唑:草綠色?;前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。
3.N1取代基的反應?;前粪奏ず突前芳?唑N1上均為含氮雜環取代,有一定堿性,可以和有機堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。
4.紅外光光光度法。
磺胺甲?唑的含量測定:亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑,可加快滴定反應速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發和分解,滴定時應將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度,用紫外分光光度法。
復方磺胺甲?唑片的含量測定:雙波長分光光度法。關鍵是選擇測定波長(λ2)和參比波長(λ1)。波長選擇的原則是:干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應相等。測定組分在兩波長的ΔA盡量大。.
復方磺胺甲?唑片中磺胺甲?唑的含量測定:測定波長(λ2):257nm,在304nm波長附近(每間隔0.5nm)選擇等吸收點波長作為參比波長(λ1),要求
ΔA=Aλ1―Aλ2=0。
含量測定結果的計算公式為:
TMP的測定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑,以239nm作為測定波長(λ2),用SMZ對照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長(λ1)。
復方磺胺嘧啶片的含量測定:磺胺嘧啶(SD)的最大吸收波長為308nm,此波長處TMP無吸收,所以可直接測定SD的含量。
SD對TMP的測定有干擾,所以采用雙波長分光光度法測定TMP含量。
美國藥典用高效液相色譜法測定。
結構:具有芳氨基和磺酰胺基,多為兩性化合物,藥物具有一定酸性?;前粪奏ず突前芳?唑的N4上無取代基,為芳伯氨基?;前粪奏ず突前芳?唑N1上的含氮雜環,具有堿性,可以和有機堿沉淀劑反應生成沉淀。
鑒別:1.芳伯氨基的反應
重氮化-偶合反應?;前粪奏ず突前芳?唑都有此反應。
與芳醛的縮合反應。本類藥物的芳伯氨基可和芳醛(如對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等)在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。
如與對二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。
2.與硫酸銅的成鹽反應。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑,具有酸性,可以和金屬離子(如Cu2+、Ag+、Co2+等)生成難溶性沉淀。
磺胺甲?唑:草綠色?;前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。
3.N1取代基的反應?;前粪奏ず突前芳?唑N1上均為含氮雜環取代,有一定堿性,可以和有機堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。
4.紅外光光光度法。
磺胺甲?唑的含量測定:亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑,可加快滴定反應速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發和分解,滴定時應將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度,用紫外分光光度法。
復方磺胺甲?唑片的含量測定:雙波長分光光度法。關鍵是選擇測定波長(λ2)和參比波長(λ1)。波長選擇的原則是:干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應相等。測定組分在兩波長的ΔA盡量大。.
復方磺胺甲?唑片中磺胺甲?唑的含量測定:測定波長(λ2):257nm,在304nm波長附近(每間隔0.5nm)選擇等吸收點波長作為參比波長(λ1),要求
ΔA=Aλ1―Aλ2=0。
含量測定結果的計算公式為:
TMP的測定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑,以239nm作為測定波長(λ2),用SMZ對照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長(λ1)。
復方磺胺嘧啶片的含量測定:磺胺嘧啶(SD)的最大吸收波長為308nm,此波長處TMP無吸收,所以可直接測定SD的含量。
SD對TMP的測定有干擾,所以采用雙波長分光光度法測定TMP含量。
美國藥典用高效液相色譜法測定。
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