苯駢二氮卓類藥物的復(fù)習(xí)總結(jié)
更新時(shí)間：2009-10-19 15:27:29
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復(fù)習(xí)總結(jié)：苯駢二氮卓類藥物
結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測定含量。氯氮卓和地西泮C7上均有氯離子取代。
鑒別：沉淀反應(yīng)。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性條件下加熱，氯氮卓C2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無此反應(yīng)。
硫酸-熒光反應(yīng)。苯駢二氮卓類藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現(xiàn)出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。
紫外分光光度法。
氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)結(jié)合的氯氣轉(zhuǎn)化為Cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應(yīng)。
地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產(chǎn)物。高效液相色譜法。
含量測定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測定含量。
溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)為萘。
結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測定含量。氯氮卓和地西泮C7上均有氯離子取代。
鑒別：沉淀反應(yīng)。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性條件下加熱，氯氮卓C2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無此反應(yīng)。
硫酸-熒光反應(yīng)。苯駢二氮卓類藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現(xiàn)出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。
紫外分光光度法。
氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮C7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)結(jié)合的氯氣轉(zhuǎn)化為Cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應(yīng)。
地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產(chǎn)物。高效液相色譜法。
含量測定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測定含量。
溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)為萘。
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