2013年主管中藥師考試輔導:中藥有效成分的波譜測定


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中藥有效成分的波譜測定方法:
波譜分析等近代技術已成為確定中藥有效成分化學結構的主要手段,其中紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、核磁共振譜(NMR)和質譜(MS)等波譜分析方法在中藥有效成分結構鑒定中的最為常用。
1.IR光譜:樣品量少
應用:確定其分子中的官能團的種類及其大致的周圍化學環境;鑒定已知化合物的結構
2.紫外光譜(UV):分子中的共軛體系的結構信息:位置,種類、數目等。
①對照品或標準圖譜對照,可用于化合物的初步鑒定。
②根據Beer-Lambert定律可對中藥有效成分進行含量測定。
③中藥有效成分的UV光譜可推定其分子的部分結構等。
3.質譜(MS)
①分子離子峰(化合物分子量)、高分辨質譜(元素組成、分子式);
②裂解碎:辨認化合物類型、推導碳骨架等;
③常用的有:電子轟擊質譜(提供分子離子峰和碎片離子峰);場解析質譜(可得到明顯的分子離子峰)等、快原子轟擊質譜(糖和苷分子離子峰、糖和苷元的結構片段);
④電噴霧質譜。
4.核磁共振譜NMR
NMR譜是化合物分子在磁場中受電磁波的輻射,具有磁矩的原子核吸收一定的能量產生能級的躍遷,即發生核磁共振,以吸收峰的頻率對吸收強度作圖所得之圖譜。
①1H-NMR譜
信息:質子數、化學位移(δ)、偶合常數(J);分子中有關氫原子的類型、數目、互相連接方式、周圍化學環境,以及構型、構象等結構信息。
②13C-NMR譜:化學位移(δ)、異核偶合常數(JCH)及弛豫時間(T 1);常用:去偶碳譜,數目,類型。
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