2011環保工程師考試環境監測講義14


為什么要進行預處理$lesson$
Ø 環境水樣所含組分復雜,并且多數污染組分含量低,存在形態各異,所以在分析測定之前,往往需要進行預處理,以得到欲測組分適合測定方法要求的形態、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。
預處理的目的
Ø 破壞有機物
Ø 溶解懸浮性固體
Ø 將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易于分離的無機化合物。
水樣預處理的原則:
n 最大限度去除干擾物
n 回收率高
n 操作簡便省時
n 成本低、對人體和環境無影響
(一)濕式消解法
1. 硝酸消解法
對于較清潔的水樣,可用硝酸消解。
2. 硝酸-高氯酸消解法
兩種酸都是強氧化性酸,聯合使用可消解含難氧化有機物的水樣。
3. 硝酸-硫酸消解法
兩種酸都有較強的氧化能力,其中硝酸沸點低,而硫酸沸點高,二者結合使用,可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5∶2。
4.硫酸-磷酸消解法
兩種酸的沸點都比較高,其中硫酸氧化性較強,磷酸能與一些金屬離子如Fe3+等絡合,故二者結合消解水樣,有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。
5.硫酸-高錳酸鉀消解法
該方法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強氧化劑,在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機物,其氧化產物多為草酸根,但在酸性介質中還可繼續氧化。
6.多元消解法
為提高消解效果,在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系。例如,處理測總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。
7.堿分解法
當用酸體系消解水樣造成易揮發組分損失時,可改用堿分解法,即在水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液,或者氨水和過氧化氫溶液,加熱煮沸至近干,用水或稀堿溶液溫熱溶解。
(二)干灰化法
又稱高溫分解法。其處理過程是:取適量水樣于白瓷或石英蒸發皿中,置于水浴上或用紅外燈蒸干,移入馬福爐內,于450~550℃灼燒到殘渣呈灰白色,使有機物完全分解除去。取出蒸發皿,冷卻,用適量2%HNO3(或HCl)溶解樣品灰分,過濾,濾液定容后供測定。
本方法不適用于處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
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